中药职业药师考试培训

1 简单香豆素的水蒸气蒸馏法

对于挥发性较强的香豆素类，可用水蒸气蒸馏法或压榨法从药材中提取挥发油;然后再以水蒸气蒸馏除去挥发油，再以有机溶剂结晶和重结晶，可得总香豆素。

2 总香豆素的浸出方法

浸出总香豆素要根据药材中的成分，香豆素的结构和物理化学性质，选择浸出溶剂。在香豆素的提取生产中，可选用的溶剂有轻汽油、乙醚、苯、氯仿、乙醇、碱性水溶液。

(1)轻汽油浸出法。对药材中的非香豆素性脂溶性物质含量较少的，而且香豆素的极性较小的，可用轻汽油加热浸出法。例如，从白花前胡、白芷、蛇床子和独活中浸出呋喃香豆素，可用轻汽油浸出。如果药材中含有较多的脂肪油，可先以冷氢汽油浸出脂肪油，再以热轻汽油进行逆流浸出香豆素。

(2)乙醚浸出法。药材粉碎后用乙醚浸出，所得乙醚浸出液，如溶液太黏，加适当量乙醚稀释。医|学教育网搜集整理然后将乙醚浸出液置冷冻室中放置，观察有无结晶析出，如果有结晶量较多，加温并追加乙醚使溶，在置冷冻室冷却，使结晶析出。滤出结晶后的母液再浓缩，再冷却结晶，如此可再分批提出结晶，有可能获得不同的香豆素类。

(3)乙醚浸出物的水蒸气蒸馏法。

乙醚浸出液如析不出结晶，则将此溶液或将已析出结晶后的乙醚母液再回收乙醚浓缩，并充分挥发溶剂，进行水蒸气蒸馏，除去可能存在的精油。残留液趁热时过滤，将热水滤液放冷，滤取析出的沉淀。热水不溶部分经干燥，以石油醚数次温浸，将石油醚浸液浓缩放置，待析出的香豆素结晶，石油醚不溶物另外收集处理。

(4)混合溶剂浸出法。许多香豆素在实验室中以乙醚浸出，如含呋喃香豆素和吡喃香豆素的白芷、独活、蛇床子等。在香豆素的提取生产中用乙醚浸出成本较高，且沸点低、易燃、易爆，生产很不安全，所以最好不用乙醚。不用乙醚需要采用极性与乙醚相近的溶剂，如氯仿或低极性溶剂的混合溶剂。混合溶剂可用轻汽油、苯与乙醇的混合溶剂系统，比例可根据实验选择。

(5)乙醇浸出法。对含有香豆素苷或极性较大的香豆素成分的中药材，需要用乙醇作浸出溶剂。例如，从中药秦皮浸出秦皮香豆素等(6)碱水浸出法。中药粉末以0.5%氢氧化钠的水溶液加热在50℃进行逆流浸出，浸出液冷却后加酸调pH到弱酸性，即可析出总香豆素。如果不析出或不完全析出，可加食盐盐出。

3 总香豆素的分离方法

总香豆素的分离方法有结晶法、萃取法、碱酸处理法、分离法等。

(1)结晶法。有一些游离总香豆素的分离方法比较简单，轻汽油或其他非极性有机溶剂浸出液浓缩液冷却后，可析出总香豆素的结晶。以混合溶剂浸出含香豆素的中药材的浸出液，浓缩后如不出现结晶可回收全部溶剂后，转溶于石油醚并除去不溶物后，再析出总香豆素。