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执业药师《药一》：硫酸阿托品的分析

一、鉴别

1.Vitali反应：托烷生物碱特征反应：与发烟硝酸共热，冷后加醇制氢氧化钾，显深紫色。

2.红外光谱

3.硫酸盐鉴别反应

(1)加氯化钡生成白色沉淀，沉淀在盐酸或硝酸中不溶解。

(2)加醋酸铅生成白色沉淀，沉淀在醋酸铵或氢氧化钠试液中溶解。

(3)加盐酸不生成白色沉淀，与硫代硫酸盐区别。

二、特殊杂质检查

1.莨菪碱检查：阿托品为外消旋体，消旋不完全时引入的莨菪碱具有旋光性。测定供试品溶液旋光度来控制莨菪碱限量。

2.其他生物碱检查：制备过程中引入的莨菪碱、颠茄碱等杂质碱性弱于阿托品。取供试品盐酸水溶液，加入氨试液，其他生物碱立即游离发生浑浊。规定加氨试液不得立即发生浑浊。

三、含量测定

1.原料药：非水滴定法。

1mol硫酸阿托品消耗1mol的高氯酸。

2.片剂、注射剂 酸性染料比色法。

在一定pH值条件下，生物碱盐的阳离子和酸性染料的阴离子定量结合生成配位化合物，即离子对，此离子对易溶于有机溶剂，经有机溶剂(氯仿等)提取后，比色测定含量。