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执业药师药物分析：苯巴比妥的鉴别、检测、测定

苯巴比妥的鉴别、检测、测定：

鉴别：

1.与亚硝酸钠-硫酸的反应——苯环的特征反应

苯巴比妥在硫酸存在下与亚硝酸钠作用生成橙黄色产物，随即转为橙红色。

2.与甲醛-硫酸的反应——苯环的特征反应

苯巴比妥在硫酸存在下与甲醛反应生成玫瑰红色产物

3.与重金属离子的反应——丙二酰脲的特征反应

与银盐的反应：取供试品约 0.1g，加碳酸钠试液 1ml 与水 10ml，振摇 2min，滤过，滤液中逐滴加入硝酸银试液，即白色沉淀，振摇，沉淀即溶解；继续滴加过量的硝酸银试液沉淀不再溶解。

与铜盐的反应：取供试品约 50mg，加吡啶溶液（1→10）5ml，?溶解后，加铜吡啶试液（硫酸铜 4g，水 90ml 溶解后，加吡啶 30m1，即得）1m1，即显紫色或生成紫色沉淀。

检查：

检查项目：干燥失重、炽灼残渣、酸度、乙醇溶液的澄清度、中性或碱性物质

（1）酸度：检查乙基化不完全生成的苯丙二酰脲——甲基橙指示剂法

（2）乙醇溶液的澄清度：检查苯巴比妥酸盐杂质——利用苯巴比妥酸杂质在其乙醇溶液中溶解度小，主成分苯巴比妥溶解度大。

（3）中性或碱性物质：检查合成工艺过程中的中间体——利用中间体不溶于氢氧化钠试液而溶于醚的性质，提取后称重，测定其限量。

（4）有关物质：HPLC 法

含量测定：

《中国药典》采用银量法测定苯巴比妥的含量，以电位法指示终点。

溶剂：甲醇 3%无水碳酸钠

滴定液：硝酸银滴定液

终点判断：电位法

反应摩尔比：1：1

原理：与银盐反应，利用滴定过程中先生成可溶性的一银盐，化学计量点稍过，过量的银离子与药物形成难溶的二银盐。曾利用二银盐