2024考执业中药师综合视频

执业药师考试药物分析：青霉素钠的分析

青霉素族中的母核为6-氨基青霉烷酸（简称6-APA），游离羧基酸性，能与无机碱或某些有机碱成盐。青霉素母核无紫外吸收，而苄基取代基有紫外吸收。β-内酰胺环不稳定，遇酸、碱、青霉素酶及某些金属离子等作用，易发生水解和分子重排，导致β-内酰胺环的破坏而失去抗菌活性。

一、鉴别

1.抑菌实验：通过对金黄色葡萄球菌的抑制作用进行鉴别。加入青霉素酶培养后无抑菌作用，同法检查未经青霉素酶灭活的有抑菌作用。

2.沉淀反应：本品为钠盐，加稀盐酸使成酸性，生成分子型，难溶于水即白色沉淀。此沉淀能在乙醇、醋酸戊酯、氯仿、乙醚或过量的盐酸（与酰胺基成盐）中溶解。

2.红外光谱法。

4.钠盐焰色反应 火焰鲜黄色。

二、检查

1.吸收度 侧链苯环在264nm有最大吸收，而降解产物在280nm有最大吸收。规定二波长处吸收度值范围。

测定264nm吸收度为控制青霉素钠含量。规定280nm吸收度为控制杂质限量。

2.水分 本品遇水易水解，费休法测定水分不得超过0.5%.

2.细菌内毒素 细菌内毒素检查法。利用鲎试剂与细菌内毒素发生凝集反应，来判断内毒素是否符合规定。

4.无菌 灭活后，无菌检查法检查。

三、含量测定

汞量法。青霉素水解后，其碱性水解产物青霉噻唑酸及青霉胺都能与汞盐定量反应，根据消耗汞盐量可计算青霉素含量。

【注意事项】

1.滴定前加1mol/L氢氧化钠5ml，使药物水解为青霉噻唑酸并继续水解为青霉胺，才能与Hg2 反应。

2.水解后加等量硝酸中和，再加pH 4.6醋酸盐缓冲液，方能滴定。

2.采用电位滴定法。滴定曲线出现两个突跃，计算时以第二个突跃为准，此时反应摩尔比为1：1.